POLIDIMETILSILOKSAN

Polydimethylsiloxane

INS 900a

CAS [9006-65-9]

SINONIM Poly(dimethylsiloxane); dimethylpolysiloxane; dimethylsilicone fluid; dimethylsilicone oil; dimethicone

n = antara 90 dan 410

α-(Trimetilsilil)-ω-metilpoli (oksi(dimetilsililen))

Polidimetilsiloksan mengandung silikon tidak kurang dari 37,3% dan tidak lebih dari 38,5% dari bobot total.

DEFINISI Polidimetilsiloksan terdiri dari polimer siloksan termetilasi linier sempurna mengandung unit rumus [(CH₃)₂SiO] berulang, diakhiri dengan (CH₃)₃SiO-. Bahan tambahan pangan ini dihasilkan melalui hidrolis campuran dimetildiklorosilan dan sedikit trimetilklorosilan. Bobot molekul rata-rata dari polimer linier berkisar 6.800 hingga 30.000.

[Catatan: Dalam perdagangan, polidimetilsiloksan sering digunakan dalam sediaan yang mengandung silika gel. Zat murni diisolasi dari cairan-silika gel dengan cara sentrifugasi pada 20.000 rpm. Sebelum melakukan pengujian untuk Identifikasi, Indeks bias, Bobot jenis, dan Viskositas, hilangkan silika gel dengan sentrifugasi.

Monografi ini tidak berlaku untuk formula polidimetilsiloksan dalam air yang mengandung pengemulsi dan pengawet, yang ditambahkan pada silika gel]

PEMERIAN Cairan kental, jernih, tidak berwarna.

KELARUTAN Tidak larut dalam air dan dalam etanol, larut dalam sebagian besar pelarut alifatik dan dalam pelarut hidrokarbon aromatik.

PENGGUNAAN Antibusa, antikempal.

IDENTIFIKASI

1. Bobot Jenis <904> Antara 0,964 dan 0,977

2. Indeks bias <905> Antara 1,400 dan 1,405

3. Spektrum serapan inframerah dari cairan film zat diantara dua lempeng natrium klorida P menunjukkan bilangan gelombang maksimum yang sama pada dimetilpolisiloksan BPFI.

KEMURNIAN

1. Susut pengeringan <912> Tidak lebih dari 0,5%. Lakukan pengeringan pada suhu 150° selama 4 jam.

2. Viskositas Antara 100 dan 1.500 centistokes pada suhu 25°. Lakukan penetapan menggunakan Viskometer Ubbelohde seperti tertera pada gambar.

(dimensi dalam mm)

Untuk rentang 100 hingga 1.500 centistokes, digunakan viskometer No. 3, dengan diameter kapiler 2,00 + 0,04 mm. Viskometer harus dipasang dengan menggunakan penahan yang sesuai dengan dimensi tabung seperti tertera pada gambar, dan yang menahan viskometer vertikal. Garis di bulb A menunjukkan volume cairan minimum dan maksimum yang dapat digunakan untuk kesesuaian pengoperasian. Volume bulb B lebih kurang 5 ml.

Kalibrasi viskometer Lakukan penetapan konstanta viskositas, k, untuk setiap viskometer menggunakan minyak dengan viskositas yang diketahui. [Catatan: Pilih minyak dengan viskositas yang paling mendekati zat yang akan diuji]. Isi viskometer dengan memiringkan instrumen sekitar 30 derajat, dengan bulb A di bawah kapiler, masukkan sejumlah zat ke dalam pipa 1 dan tambahkan zat sampai tanda. Ketinggian tidak boleh di atas garis pengisian atas ketika viskometer dikembalikan ke posisi vertikal dan zat keluar dari pipa 1. Isi viskometer sehingga pipa-U di bagian bawah terisi sempurna tanpa ada gelembung udara terperangkap.

Setelah viskometer berada dalam tangas dengan suhu-konstan yang cukup lama hingga zat mencapai kesetimbangan suhu, tutup pipa 3 dengan jari hingga cairan pipa 2 mencapai bagian tengah bulb C. Pindahkan jari dari pipa 3 ke pipa 2 hingga zat turun dari ujung bawah kapiler. Angkat jari dari pipa 2, dan ukur waktu yang dibutuhkan (dengan ketelitian 0,1 detik) untuk perpindahan meniskus dari (T₁) ke (T₂). Untuk mendapatkan hasil yang akurat, peralatan harus disesuaikan untuk memberikan elapsed time dari 80 hingga 100 detik.

Hitung konstanta viskometer (k) menggunakan rumus:

v = viskositas (centistokes); dan

t₁ = waktu pengeluaran cairan pembanding (detik)

Penetapan viskositas Polidimetilsiloksan Isi viskometer dengan zat dan lakukan seperti tertera pada prosedur kalibrasi; tetapkan waktu pengeluaran, t₂, dan hitung viskositas zat, v_s, dengan rumus:

v_s = kt₂

3. Timbal Tidak lebih dari 1 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektrofotometer serapan atom/ICP-AES seperti tertera pada Cemaran logam <702>

PENETAPAN KADAR

Blangko Natrium peroksida P, asam asetat glasial P, silika P (dengan kemurnian diketahui sebagai pembanding)

Prosedur Lakukan peleburan yang sama untuk zat, Blangko, dan pembanding silika. Untuk setiap zat, timbang saksama (W) tidak lebih dari 300 mg zat, masukkan ke dalam cawan lebur tipe-Parr (gunakan kapsul gelatin untuk zat cair). Tambahkan 15,0 ± 0,5 g natrium peroksida P.

Rakit cawan lebur tipe-Parr, piala nikel 500 ml, dan tutup nikel atau yg setara (hindari menggunakan alat kaca selama melakukan peleburan dan pelarutan) dan pijarkan. Pasang tutup cawan secara terbalik, isi tutup cawan dengan air dan jaga air tetap penuh selama pemijaran. Panaskan bagian bawah cawan dengan lampu blast dengan jarak 100 mm dalam waktu 90 detik hingga cawan membara. Celupkan instrumen ke dalam air es, lepaskan rakitan instrumen. Tempatkan cawan di dalam piala nikel berisi 150 sampai 200 ml air suling. Bilas zat yang menempel pada tutup dengan air suling, masukan air bilasan ke dalam piala nikel, tutup piala nikel. Setelah pelarutan selesai dan larutan sudah dingin, pindahkan cawan dari piala nikel, dan bilas dengan air suling, masukkan air bilasan ke dalam piala nikel. Tambahkan 55,0 ml asam asetat glasial P ke dalam piala nikel. Dinginkan sampai suhu ruang, pindahkan ke labu tentukur 500-ml, encerkan dengan air suling sampai tanda. Larutan harus mengandung silikon lebih kurang 100 μg/ml untuk bobot zat lebih kurang 130 mg. Metode ini memberikan hasil terbaik jika kadar larutan akhir silikon adalah 1 sampai 200 μg/ml. Buat seri pembanding menggunakan teknik peleburan yang sama.

Ukur serapan zat, Blangko dan pembanding menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang serapan maksimum 251,6 nm. Atur serapan larutan blangko pada 0. Ukur serapan zat, Blangko dan pembanding. Hitung persentase total silikon dalam zat menggunakan rumus:

C = kadar silikon dalam larutan uji (µg/ml)

W = bobot zat yang ditimbang (g)