ESTER GLISEROL RESIN KAYU

Glycerol Ester of Wood Rosin

INS 445

CAS [8050-30-4];

SINONIM Ester gum

DEFINISI Campuran kompleks ester tri- dan digliserol asam resin dari kayu rosin diperoleh dengan ekstraksi dari tunggul cemara yang telah tua umurnya dilanjutkan dengan ekstraksi cair-cair. Yang tidak termasuk spesifikasi di atas adalah zat turunan gum rosin, eksudat pohon cemara hidup, dan zat turunan minyak rosin, yang merupakan suatu produk pengolahan bubur kertas. Produk akhir terdiri dari kira- kira 90% asam-asam resin dan 10% senyawa netral bukan asam. Fraksi asam resin adalah campuran kompleks dari isomer diterpenoid asam monokarboksilat, dengan rumus empiris C₂₀H₃₀O₂, dimana komponen utama adalah dehidroabeiatat dan asam abietat. Bahan diproduksi dengan esterifikasi asam resin dengan gliserol food grade. Bahan dimurnikan dengan distilasi uap atau refluks.

PEMERIAN Padatan keras, kuning sampai coklat muda.

KELARUTAN Tidak larut dalam air, larut dalam aseton.

PENGGUNAAN Pengemulsi, pengental, peningkat volume, penstabil.

IDENTIFIKASI

1. Spektrum serapan inframerah lapisan tipis zat diantara dua lempeng Kalium bromida P menunjukkan maksimum pada bilangan gelombang yang sama seperti pembanding (lihat gambar IR).

Tambahan persyaratan

2. Senyawa sulfur Negatif. Timbang 40-50 mg zat ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1-2 tetes Larutan natrium format 20% (b/v). Tempatkan selembar kertas timbal asetat di atas mulut tabung reaksi. Panaskan tabung sampai terbentuk asap yang menyentuh kertas uji. Lanjutkan pemanasan selama 2-5 menit. Pembentukan bintik hitam timbal sulfida menunjukkan adanya sulfur. (Batas Deteksi: 50 mg/kg sulfur)

3. Asam resin Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <903>.

Natrium vitrida LP Larutkan 70 g natrium vitrida P dalam 100 ml toluen P.

Larutan natrium vitrida Pipet 10 ml natrium vitrida LP, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan toluen P sampai tanda.

Larutan hidrolisis Tambahkan perlahan-lahan 50 ml asam sulfat P ke dalam 200 ml air dalam tangas es sambil diaduk. Dinginkan hingga suhu ruang.

Larutan uji Timbang saksama 250-300 mg zat ke dalam labu Erlenmeyer 25 ml dengan pengaduk magnetik berlapis teflon. Pipet 5,0 ml toluen P ke dalam labu dan aduk sampai larut. Pipet 5,0 ml Larutan natrium vitrida ke dalam labu Erlenmeyer bersumbat, tutup labu dan aduk selama 30 menit. Sambil diaduk, pipet 3,0 ml Larutan hidrolisis ke dalam labu. Aduk selama 3 menit. Pindahkan isi labu tersebut ke dalam tabung sentrifuga (15 ml), tutup, dan kocok kuat-kuat. Ventilasi dan sentrifugasi 2800-3200 rpm selama 5 menit hingga terbentuk lapisan toluen.

Sistem kromatografi Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom DB-1 metil silikon yang dicrosslink dengan wide-bore kapiler berukuran 15 m x 0,53 mm setebal 1,5 μm. Injektor flash vaporization, laju alir gas pembawa helium lebih kurang 30 ml per menit pada 63 psi, laju alir hidrogen 30 ml per menit, dan laju alir udara 240 ml per menit. Pertahankan suhu kolom pada 190^o; injektor 250^o; dan detektor 250^o.

Prosedur Suntikkan 0,5 μl lapisan toluen ke dalam kromatograf, rekam kromatogram. Bandingkan dengan kromatogram gas seperti pada gambar untuk memverifikasi perkiraan urutan retensi alkohol resin. [Catatan : Kromatogram GC-FID dari zat berturut-turut akan menghasilkan pimarat (18,8 menit), isopimarat (22,4 menit), palustrat (23,1 menit), dehydroabietat (25,9 menit), abietat (29,6 menit), dan alkohol neoabietat (35,2 menit). Produk–produk ini berasal dari sumber nabati yang dapat menunjukkan perbedaan dan relatif yang signifikan].

4. Gliserol Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <903>.

Pembanding gliserol >99%

Pembanding internal 1,4-butanediol >99%

Larutan pembanding Timbang saksama masing-masing gliserol dan 1,4-butanediol, lebih kurang 100 mg dan masukan ke dalam labu tentukur 100-ml, encerkan dengan air sampai tanda, kocok.

Larutan uji Timbang saksama 250-300 mg zat ke dalam labu Erlenmeyer 25 ml dengan pengaduk magnetik berlapis teflon. Pipet 5,0 ml toluen P ke dalam labu dan aduk sampai larut. Pipet 5,0 ml Larutan natrium vitrida ke dalam labu, tutup labu dan aduk selama 30 menit. Sambil diaduk, pipet 3,0 ml Larutan hidrolisis ke dalam labu. Aduk selama 3 menit. Pindahkan isi labu tersebut ke dalam tabung sentrifuga (15 ml), tutup, dan kocok kuat-kuat. Ventilasi dan sentrifugasi 2800-3200 rpm selama 5 menit hingga terbentuk lapisan toluen. Dengan menggunakan pipet atau jarum suntik, pisahkan lapisan toluen dan lapisan air. Masukkan sekitar 2 ml lapisan air ke dalam tabung sentrifuga. Tambahkan 1 tetes fenolftalein LP ke lapisan air di tabung sentrifuga dan dinetralkan dengan larutan natrium hidroksida 4 M hingga terbentuk garam aluminium.

Sistem kromatografi Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom DB-WAX polietilen glikol yang dicrosslink dengan wide-bore kapiler berukuran 15 m x 0,53 mm setebal 1,0 μm. Laju alir gas pembawa helium lebih kurang 30 ml per menit pada 60 psi, laju alir hidrogen 30 ml per menit, dan laju alir udara 240 ml per menit. Atur suhu kolom pada 120°, naikkan hingga 200° dengan kenaikan 6° per menit. Pertahankan suhu injektor 250^o dan detektor 250^o.

Prosedur Suntikkan 1,0 μl cairan beningan ke dalam kromatograf dan rekam kromatogram. Suntikkan 1,0 μl larutan gliserol dan rekam kromatogram. Ukur waktu retensi dari setiap puncak yang diamati relatif terhadap Pembanding internal. Bandingkan waktu retensi dengan Pembanding.

KEMURNIAN

1. Bilangan asam <1101> Antara 3 dan 9.

Perubahan

2. Timbal Tidak lebih dari 1 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

3. Suhu pelunakan (metode cincin dan bola) Tidak kurang dari 82°.

Suhu pelunakan (metode cincin dan bola) adalah suhu di mana lempeng zat yang diletakkan dalam cincin horisontal diberi beban bola baja, dipanaskan dalam tangas air atau tangas gliserol, zat akan jatuh dengan jarak 1 inchi (25,4 mm). Peralatan lihat gambar 1 dan 2.

Persiapan zat uji Pilih zat uji yang baru dipatahkan dan permukaannya belum teroksidasi. Kerok lapisan permukaan zat segera sebelum digunakan, hindari adanya remah dan debu. Jumlah zat yang dibutuhkan paling kurang dua kali dari jumlah yang dibutuhkan untuk mengisi cincin-cincin, dan tidak mungkin kurang dari 40 g. Segera lelehkan zat di atas lempeng pemanas atau tangas pasir atau tangas minyak untuk mencegah panas tidak merata. Panaskan pada suhu yang cukup untuk menuang lelehan zat pada cincin, guna menghindari masuknya gelembung udara pada zat yang meleleh. Waktu antara mulai pemanasan dan penuangan tidak lebih dari 15 menit. Segera sebelum mengisi cincin panaskan terlebih dahulu pada suhu yang sama, tuang zat sedikit berlebih, dinginkan selama 30 menit, dan potong kelebihan zat pada cincin menggunakan pisau atau spatula yang dihangatkan. Gunakan wadah dan zat baru jika pengujian akan diulang.

Prosedur Suhu pelunakkan di atas 80°. Isi labu dengan gliserol setinggi tidak kurang dari 10,2 cm dan tidak lebih dari 10,8 cm, suhu awal tangas gliserol harus 32°. Untuk resin (termasuk rosin) gliserol harus didinginkan tidak kurang dari 45° di bawah titik pelunakkan, tetapi tidak boleh lebih rendah dari 35°. Letakkan batang pengaduk dekat dinding labu, pisau tidak mengenai dinding dan berada 18 mm di atas cincin. Jika tidak menggunakan pengatur titik tengah bola, atur peletakkan bola sedemikian rupa agar berada di tengah. Untuk bahan yang agak keras hangatkan sedikit bahan uji agar dapat menempel di cincin. Cincin yang mengandung zat, masukkan ke dalam tangas gliserol, sehingga permukaan bawah cincin 25,4 mm di atas lempeng horisontal paling rendah. Tidak kurang dari 13 mm dan tidak lebih dari 18 mm di atas dasar labu atau 25,4 mm di atas dasar labu (lihat gambar 2e). Masukkan bola ke dalam labu yang berisi gliserol tetapi tidak di atas zat. Masukkan termometer (ASTM 16C) ke dalam labu sehingga resevoir raksa setinggi dasar cincin dan berjarak 13 mm dari cincin. Pertahankan suhu tangas gliserol selama 15 menit, gunakan penjepit untuk menempatkan bola di atas permukaan zat pada cincin. Aduk terus menerus pada kecepatan antara 500 dan 700 rpm sampai pengujian selesai. Panaskan sedemikian rupa kenaikan suhu tangas gliserol 5° per menit, kurangi efek aliran udara dengan menggunakan pelindung jika perlu.

[Catatan: Kenaikan suhu harus konstan dan tidak boleh di rata-rata. Tolak semua uji bila kecepatan kenaikan suhu lebih dari 5±0,5° per menit].

Catat suhu pelunakkan saat zat menyentuh lempeng horisontal atau dasar labu.

Suhu pelunakkan 80° atau lebih rendah. Ikuti prosedur di atas, kecuali termometer (ASTM 15C), gunakan tangas air bebas karbondioksida P 5°. Untuk resin (termasuk rosin), gunakan air yang telah didinginkan tidak kurang dari 45° dibawah titik pelunakkan yang diperkirakan, tetapi tidak lebih rendah dari 5°.

Hilangkan persyaratan

4. Bilangan Hidroksil Antara 15 dan 45. Bilangan hidroksil didefinisikan sebagai bilangan dari mg kalium hidroksida yang diperlukan untuk menetralkan pereaksi sulfonil karbamat yang dapat bergabung dengan gugus hidroksil dalam 1 g zat. Gugus hidroksil dalam komponen organik berpengaruh cepat dengan kelebihan p-toluensulfonil isosianat (p-TSI) P dalam larutan inert untuk membentuk sulfonil karbamat. Setelah reaksi, kelebihan pereaksi dengan air membentuk p-toluensulfonamida, asam sulfonil karbamat dititrasi secara potensiometri atau dapat dilihat dengan kalium hidroksida metanolat LP. Lakukan penetapan blangko.

[Perhatian: Karena sifat toksik alami dari isotiosianat, penyiapan pereaksi dan prosedur selanjutnya menggunakan larutan pereaksi harus dilakukan dalam lemari asam. Hindari kontak dengan kulit]

Prosedur Timbang saksama lebih kurang 1,0-1,5 g zat, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer kering 250 ml dilengkapi dengan sambungan kaca asah. Pipet 10,0 ml tetrahidrofuran kering P ke dalam Erlenmeyer untuk melarutkan zat. Pipet 20 ml larutan p-toluensulfonilisosianat P ke dalam Erlenmeyer. Tambahkan beberapa butir batu didih, pasang kondensor, refluks selama 10 menit. Selama refluks, tambahkan sejumlah volume air melalui kondensor, seperti tertera pada tabel:

	Blangko	Zat
Titrasi Visual	2	2
Titrasi Potensiometri	1	1

Angkat labu dan kondensor dari lempeng pemanas dan dinginkan hingga suhu ruang. Bilas bagian bawah kondensor dengan 5 ml tetrahidrofuran P. Lepaskan kondensor dan pindahkan isi labu secara kuantitatif ke dalam gelas piala 150-ml dengan bantuan 50 ml tetrahidrofuran P. Masukkan pengaduk magnetik dan elektrode atau tambahkan 20 tetes indikator. Dititrasi secara visual atau potensiometri dengan kalium hidroksida metanolat. Titran harus diteteskan dekat permukaan jauh dari elektrode. Lakukan penetapan blangko. Hitung bilangan hidroksil dari zat dengan rumus:

A	=	volume dalam ml kalium hidroksida metanolat yang digunakan untuk zat uji
B	=	volume dalam ml kalium hidroksida metanolat yang digunakan untuk blangko
N	=	normalitas kalium hidroksida metanolat
56,1	=	mg kalium hidroksida metanolat per miliekivalen
AV	=	bilangan asam

5. Arsen <708>Memenuhi syarat. Buat larutan uji sebagai beriku timbang saksama 1 g zat, masukkan ke dalam labu Kjeldahl, biarkan mulut labu terbuka. Hubungkan mulut labu yang terbuka dengan pompa hisap air, tambahkan 5 ml asam sulfat P dan 4 ml hidrogen peroksida 30%, digesti dengan nyala api kecil. Lanjutkan penambahan peroksida setiap kali dengan 2 ml, biarkan terjadi reaksi antara 2 penambahan, sampai semua senyawa organik hancur, uap asam sulfat hilang, larutan menjadi jernih. (Jumlah peroksida yang diperlukan sampai digesti selesai bervariasi tetapi tidak lebih dari 200 ml). Dinginkan, tambahkan hati-hati 10 ml air, uapkan lagi dan dinginkan. Pindahkan ke dalam larutan generator arsin, bilas labu Kjeldahl dan masukkan bilasan ke dalam generator, dan encerkan dengan air hingga 35 ml.

6. Timbal Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai. Buat larutan uji sebagai berikut Timbang saksama lebih kurang 5 g zat, masukkan ke dalam cawan porselen, panaskan di atas lempeng pemanas sampai mengarang sempurna. Pijarkan dalam tanur pada suhu 480° selama 8 jam, dan dinginkan. Tambahkan 5 ml asam nitrat P secara hati-hati, uapkan di atas lempeng pemanas sampai kering. Pijarkan kembali dalam tanur pada suhu 480° selama 15 menit tepat, dan dinginkan. Ekstraksi sisa pijar dua kali tiap kali dengan 10 ml air, saring setiap ekstrak masukkan ke dalam corong pisah. Bilas bagian yang tidak larut pada penyaring dengan 6 ml ammonium sitrat LP, 2 ml hidroksilamin hidroklorida LP, dan 5 ml air.

Spektrum inframerah

Transmitan (%)

Bilangan gelombang (cm^-1)

Kromatogram gas

Gambar 1

Bola baja dengan diameter 9,53-mm, berat antara 3,45 dan 3,55 g.

Ball-centering guide Alat untuk mengatur posisi bola agar tepat berada di tengah, dibuat dari kuningan dan memiliki ukuran seperti yang terlihat pada gambar 1c.

Cincin brass-shouldered dengan ukuran seperti dapat dilihat pada gambar 1a. Jika diinginkan, cincin dapat terhubung dengan brazing atau cara lain yang sesuai pada kawat brass dari sekitar 13 B dan S gauge (0,06-inci, atau 1,52-sampai 2,03-mm, dalam dimeter) seperti terlihat pada gambar 2a.

Wadah Bejana gelas tahan panas 800 ml, dengan diameter tidak kurang dari 8,5 cm, dan tinggi tidak kurang dari 12,7 cm dari dasar.

Penyangga cincin dan termometer Alat yang sesuai untuk menyangga cincin dan termometer, dan harus sesuai dengan persyaratan:

1. Penyangga dapat mempertahankan posisi horisontal cincin.

2. Jika digunakan peralatan seperti gambar 1d, maka bagian bawah cincin harus 1,0 inci (25,4 mm) di atas lempengan horisontal di bawahnya, bagian bawah permukaan lempeng horisontal setidaknya 0,5 inci (13 mm) dan tidak lebih dari 0,75 inci (18 mm) di atas bagian bawah wadah, dan kedalaman cairan dalam wadah tidak kurang dari 4,0 inci (10,2 cm).

3. Jika digunakan alat seperti terlihat pada gambar 1e, bagian bawah cincin harus 1,0 inci (25,4 mm) di atas bagian bawah wadah, dengan bagian bawah ujung batang pada posisi di bagian bawah wadah, dan kedalaman cairan tidak kurang dari 4,0 inci (10,2 cm), seperti yang dapat dilihat pada gambar 1a, b dan c.

Pada ke dua peralatan, termometer harus terendam sehingga bagian bawah bulb sejajar dengan bagian bawah cincin pada kisaran 0,5 inci (13 mm) tapi tidak menyentuh cincin.

Gambar 2

1. Brass ring and wire

2. Posisi bola yang tepat

3. Bottom guide for wire

4. Stirrer

5. Penggunaan alat