BIRU BERLIAN FCF

Brilliant Blue FCF

INS 133;

CAS [3844-45-9];

SINONIM CI Food Blue 2, FD&C Blue No.1, CI (1975) No. 42090

Dinatrium 3-[N-etil-N-[4-[[4-[N-etil-N-(3-sulfonatobenzil)-amino]fenil](2-sulfonatofenil)metilen]-2,5-sikloheksa-dien-1-yliden]ammoniometil]-benzensulfonat;

Garam dinatrium N-etil-N-[4-[[4-[etil-(3-sulfofenil)metil]amino]fenil](2-sulfofenil)metilen]-2,5-siklohexadien-1-yliden]-3-sulfobenzenmetanaminium;

Dinatrium;2-[[4-[etil-[(3-sulfonatofenil)metil]amino]fenil]-[4-[etil-[(3-sulfonatofenil)metil]azaniumylidien]sikloheksa-2,5-dien-1-yliden]metil]benzensulfonat;

Dinatrium α-(4-(N-etil-3-sulfonatobenzilamino)fenil)- α-(4-(N-etil-3-sulfonatobenzilamino)sikloheksa-2,5-dienyliden)toluen-2-sulfonat

C37H34N2Na2O9S3	BM 792,86

DEFINISI Biru berlian mengandung terutama dinatrium3-[N-etil-N-[4-[[4-[n-etil-N-(3-sulfobenzil)-amino]fenil](2-sulfofenil)metilen]-2,5-sikloheksadien-1-yliden]ammoniometil]benzensulfonat dan isomernya serta zat warna lain bersama dengan natrium klorida dan/atau natrium sulfat sebagai dasar komponen utama bahan tak berwarna. Dibuat dengan kondensasi asam 2-formibenzensulfonat dengan campuran asam 3-[(N-etil-N-fenilamino)metil]benzelsulfonat dan 2- dan 4- isomer untuk membentuk prekursor leuco base. Oksidasi prekursor leuco base mengandung senyawa krom atau mangan menghasilkan pewarna yang menghasilkan pewarna yang dimurnikan dan diisolasi sebagai garam dinatrium.

[Catatan: Zat warna dapat dikonversi terhadap Aluminium lake dan berlaku Spesifikasi umum untuk aluminium lake dari zat warna]

Biru berlian mengandung C₃₇H₃₄N₂Na₂O₉S₃ tidak kurang dari 85% total zat warna.

PEMERIAN Serbuk atau granul, biru.

KELARUTAN Larut dalam air, sedikit larut dalam etanol.

PENGGUNAAN Pewarna.

IDENTIFIKASI

Hilangkan persyaratan

Pewarna <1301> Memenuhi uji.

Tambahan persyaratan

Spektrum serapan larutan dalam air memberikan serapan maksimum pada panjang gelombang 629 nm.

Perubahan

KEMURNIAN

1. Susut pengeringan <912> Tidak lebih dari 15% bersama klorida dan sulfat dihitung sebagai garam natrium. Lakukan pengeringan pada suhu 135^o.

Prosedur Timbang 2,0–3,0 g zat (W₁) dalam botol timbang yang sudah ditara dan sumbatnya. Panaskan dalam oven pada suhu 135^o (±5^o) hingga bobot tetap (W₂). Dinginkan botol dan residu dalam desikator sebelum setiap penimbangan. Hitung susut pengeringan dengan rumus berikut:

2. Zat tidak larut air <914> Tidak lebih dari 0,2%.

3. Pewarna ikutan Tidak lebih dari 6%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi fase balik seperti tertera pada Kromatografi <903>

Fase gerak A Ammonium asetat 0,05 M dalam air.

Fase gerak B Ammonium asetat 0,05 M dalam metanol P.

Pembanding pewarna Biru berlian FCF atau setara (gunakan jika pembanding tidak tersedia).

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Jika perlu, encerkan untuk memisahkan pewarna ikutan dari komponen pewarna primer.

Sistem kromatografi Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan UV-Vis/PDA 629 nm, kolom 150 mm × 2,1 mm berisi C-18, dengan ukuran partikel 5 µm, laju alir 0,2 ml/menit.

Kromatograf diprogram sebagai berikut:

Waktu (menit)	Fase gerak A (%)	Fase gerak B (%)
0	90	10
7	60	40
15	52	48
30	45	55
39	30	70
39,1	0	100
44	0	100
44,1	90	10
54	90	10

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih kurang 2 µl) Larutan uji dan pembanding ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. Hitung persentase tiap zat pewarna ikutan dalam zat.

4. Senyawa organik selain pewarna Tidak lebih dari 1,5% jumlah 2-, 3- dan 4- asam formilbenzensulfonat. Tidak lebih dari 0,3% asam 3-[[N-etil-N-(4-sulfofenil)amino]metil] benzensulfonat. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi fase balik seperti tertera pada Kromatografi <903>

Fase gerak A Ammonium asetat 0,05 M dalam air.

Fase gerak B Ammonium asetat 0,05 M dalam metanol P.

Pembanding

• • Garam natrium, asam 2-formilbenzensulfonat (gunakan untuk menghitung isomer 2-, 3-, dan 4- ); dan

  • Garam kalsium, asam benzensulfonat 3-[[N-etil-N-(-4-sulfofenil)amino]metil]

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

Sistem kromatografi Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan UV-Vis/PDA 254 nm, kolom 150 mm × 2,1 mm berisi C-18, dengan ukuran partikel 5 µm, laju alir 0,2 ml/menit. Kromatograf diprogram seperti tertera pada Pewarna ikutan.

Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volum sama (lebih kurang 2 µl) Larutan uji dan Pembanding ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. Hitung total persentase senyawa organik dalam zat.

5. Leuco base dalam pewarna trietilmetan tersulfonasi <1306> Tidak lebih dari 5%. Timbang saksama lebih kurang 130 mg zat dan lakukan menurut cara yang tertera pada prosedur Leuco Base insulfonated triarylmethane Colours. Serapan jenis (a) 164 g/L/cm pada panjang gelombang lebih kurang 629 nm. Rasio = 0,971.

6. Amin aromatis primer tidak tersulfonasi <1305> Tidak lebih dari 0,01% dihitung sebagai anilin.

7. Zat terekstraksi eter <1303> Tidak lebih dari 0,2%.

8. Timbal Tidak lebih dari 2 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

9. Kromium <712> Tidak lebih dari 50 bpj.

10. Mangan Tidak lebih dari 100 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

Perubahan

PENETAPAN KADAR Lakukan penetapan seperti tertera pada Prosedur 1 dalam Kadar total pewarna secara spektrofotometri seperti tertera pada Pewarna <1301>. Gunakan amonium asetat 0,04 M sebagai pelarut, absorptivitas (a) 164 L/(g^-cm). Ukur serapan pada panjang gelombang serapan maksimum 629 nm.