BETA-APO-8’-KAROTENAL
β-Apo-8’-Carotenal
INS 160e;
CAS [1107-26-2];
SINONIM CI Food Orange 6; CI (1975) No. 40820
Semua-trans-β-apo-8’-karotenal
| C40H40O | BM 416,65 |
DEFINISI Spesifikasi berlaku untuk β-apo-8’-karotenal yang sebagian besar adalah all-trans-β-apo-8’-karotenal dan dapat juga mengandung sedikit karotenoid lain seperti all–trans–krosetindialdehid, all-trans-β-apo-12’-karotenal dan all-trans-β-karoten. Sediaan dalam perdagangan yang digunakan sebagai bahan tambahan pangan dibuat dari β-apo-8’-karotenal yang memiliki spesifikasi tersebut dan diformulasikan sebagai suspensi dalam minyak pangan, emulsi dan serbuk terdispersi air. Sediaan tersebut dapat memiliki rasio isomer cis.
β-apo-8’–karotenal mengandung C40H40O tidak kurang dari 96% dihitung terhadap total zat pewarna.
PEMERIAN Hablur atau serbuk hablur, warna ungu tua dengan kilap logam, peka terhadap oksigen dan cahaya sehingga harus disimpan dalam wadah terlindung dari cahaya dan diisi gas inert.
KELARUTAN Tidak larut dalam air, sukar larut dalam etanol dan dalam minyak nabati.
PENGGUNAAN Pewarna.
IDENTIFIKASI
Perubahan
-
Ukur serapan Larutan uji seperti tertera pada Penetapan kadar pada panjang gelombang antara 460 dan 488 nm. Ukur serapan larutan dengan kadar sepuluh kali dari kadar Larutan uji pada Penetapan Kadar pada panjang gelombang serapan maksimum 332 nm: perbandingan A488/A460 antara 0,77 dan 0,85, perbandingan A332/A460 antara 0,63 dan 0,75.
Hilangkan persyaratan
-
Karotenoid Warna larutan zat dalam aseton hilang setelah penambahan larutan natrium nitrit P 5% dan asam sulfat 0,5 M.
KEMURNIAN
-
Abu sulfat Metode 1 Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan seperti tertera pada Abu <707> menggunakan 2 g zat.
-
Karotenoid selain β-apo-8’-karotenal Tidak lebih dari 3% total zat warna.
Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <903>.
Fase gerak Larutkan 50 mg butil hidroksitoluen dalam 20 ml 2-propanol P dan tambahkan 0,2 ml N-etildiisopropilamin P, 25 ml amonium asetat P 0,2%, 455 ml asetonitril P dan lebih kurang 450 ml metanol P dalam labu tentukur 1000-ml. Diamkan sampai suhu ruang dan encerkan dengan metanol P sampai tanda. Gunakan larutan dalam 2 hari.
Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10 mg zat masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml larutkan dan encerkan dengan tetrahidrofuran P (tambahkan larutan butil hidroksitoluen P 0,025% sebagai penstabil) sampai tanda. Pipet 10 ml larutan masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml encerkan dengan etanol P sampai tanda.
Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 463 nm atau foto dioda array, kolom 4,6 mm x 25 cm yang berisi C18 atau yang setara dengan ukuran partikel 5 µm, pertahankan suhu kolom pada suhu 30º, autosampler dingin pada suhu 15º, laju alir lebih kurang 0,6 ml per menit.
Prosedur Suntikkan lebih kurang 10 μl Larutan uji ke dalam kromatogram eluasi selama 35 menit. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. Waktu retensi semua-trans-β-apo-8’-karotenal berada dalam rentang 7 – 9 menit. Waktu retensi relatif minor karotenoid terhadap semua-trans-β-apo-8’-karotenal adalah semua–trans–krokesindialdehid (0,54); semua-trans-β-apo 12’–karotenal (0,84); semua-trans-β-karoten (2,55). Hitung persentase karotenoid selain β-apo-8’-karotenal dengan rumus:
A1 = jumlah respon puncak semua kromatogram selain puncak pelarut
A2 = respon puncak β-apo–8’–karotenal
-
Timbal Tidak lebih dari 2 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom metode yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.
PENETAPAN KADAR Lakukan penetapan Kadar pewarna dengan spektrofotometri (metode 2), seperti tertera pada Pewarna <1301> menggunakan bobot zat lebih kurang 80 mg volume dari tiga labu tentukur = V1 = V2 = V3 = 100 ml; volume dari dua pipet = v1 = v2 = 5 ml; (A1 cm1% ) 2640. Ukur pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 461 nm. Hitung presentase dari total kandungan pewarna menggunakan rumus:
A = serapan dua kali pengenceran larutan pada 461 nm
D = faktor pengenceran (V2 x V3)/(v1 x v2)