Magnesium Stearat

MAGNESIUM STEARAT

Magnesium Stearate
INS 470 (iii)

Magnesium stearat CAS [557-04-0];

Garam magnesium dari asam lemak C16-18 CAS [91031-63-9]

Magnesium distearat

Mg(C18H35O2)2 BM 591,27

SINONIM Magnesium distearate, dibasic magnesium stearat

DEFINISI Magnesium stearat merupakan campuran dari garam magnesium dari asam lemak yang berasal dari lemak yang dapat dimakan dan minyak, terutama mengandung magnesium stearat dan palmitat dengan perbandingan yang beragam. Senyawa ini dihasilkan dengan salah satu dari dua proses berikut: a) proses langsung yaitu asam lemak secara langsung bereaksi dengan sumber magnesium, seperti magnesium oksida membentuk garam magnesium dari asam lemak; b) proses tidak langsung yaitu hasil penyabunan antara asam lemak dengan natrium hidroksida dalam air ditambah garam magnesium sehingga terbentuk endapan.

Magnesium stearat mengandung Mg tidak kurang dari 4,0% dan tidak lebih dari 5,0% dihitung terhadap zat kering; dan mengandung C18H35O2 tidak kurang dari 40,0% pada fraksi asam lemak; dan tidak kurang dari 90% sebagai jumlah dari asam stearat dan asam palmitat pada fraksi asam lemak.

PEMERIAN Serbuk sangat halus, hampir putih sampai putih, berminyak jika disentuh.

KELARUTAN Praktis tidak larut dalam air.

PENGGUNAAN Antikempal.

IDENTIFIKASI

  1. Magnesium Lakukan penetapan seperti yang tertera pada Penetapan kadar magnesium.

  2. Komposisi asam lemak Lakukan penetapan seperti yang tertera pada Penetapan kadar komposisi asam lemak.

KEMURNIAN

  1. Susut pengeringan <912> Tidak lebih dari 6%. Lakukan pengeringan menggunakan 1 g zat pada suhu 105° hingga bobot konstan.

  2. Keasaman atau kebasaan Timbang saksama lebih kurang 1 g zat ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 20 ml air bebas karbon dioksida, didihkan selama 1 menit sambil dikocok terus menerus. Dinginkan dan saring. Pipet 10 ml filtrat, tambahkan 0,05 larutan biru bromotimol (dibuat dengan melarutkan 100 mg biru bromotimol P dalam campuran etanol (96%) dan air (1:1). Encerkan hingga 100 ml, saring jika perlu): diperlukan tidak lebih dari 0,05 ml asam hidroklorida 0,1 N atau natrium hidroksida 0,1 N untuk merubah warna indikator.

  3. Zat tidak tersabunkan Tidak lebih dari 2%. Timbang saksama lebih kurang 5 g zat, masukkan ke dalam labu alas bulat 250 ml, tambahkan 50 ml larutan kalium hidroksida 0,5 N dan beberapa batu didih, pasang kondensor, dan didihkan perlahan selama 1 jam. Setelah dingin, tambahkan 100 ml air mendidih melalui bagian atas kondensor, goyangkan.

Setelah dingin, pindahkan larutan ke dalam corong pisah. Bilas labu dan batu didih beberapa kali dengan dietil eter, (total 100ml); tuang ke dalam corong pisah, tutup dan kocok kuat selama 1 menit, hilangkan tekanan secara berkala dengan membuka dan menutup penutup corong pisah. Biarkan kedua fase terpisah sempurna, pindahkan fase air ke dalam corong pisah lain.

Ekstraksi fase air dua kali, masing-masing dengan 100 ml dietil eter. Gabung fase eter yang diperoleh dengan fase eter sebelumnya dan masukkan ke dalam corong pisah yang berisi 40 ml air. Kocok, perlahan, biarkan hingga terbentuk dua fase yang terpisah sempurna dan pisahkan fase air. Cuci fase eter dua kali masing-masing dengan 40 ml air, kocok kuat, dan buang fase air. Ambil 2 ml pada tiap larutan yang telah dicuci, putar corong pisah perlahan pada posisi vertikal, diamkan selama beberapa menit hingga sisa fase air terkumpul di dasar corong pisah, buang sisa fase air tersebut.

Cuci fase eter berturut-turut dengan 40 ml larutan kalium hidroksida 0,5 N, 40 ml air, 40 ml larutan kalium hidroksida 0,5 N, dan beberapa kali dengan 40 ml air, hingga fase air tidak lagi berwarna merah muda terhadap fenolftalein LP.

Pindahkan fase eter secara kuantitatif sedikit demi sedikit melalui bagian atas corong pisah ke dalam labu alas bulat yang telah dikeringkan, dan ditimbang sampai 0,0001 g terdekat.

Uapkan eter dengan destilasi pada tangas air. Tambahkan 5 ml aseton dan uapkan perlahan dengan aliran udara. Keringkan residu pada suhu 103±2° selama 30 menit, tempatkan labu pada posisi horisontal. Dinginkan dalam desikator dan timbang sampai 0,0001 g terdekat (m1). Ulangi pengeringan secara berturut-turut selama 15 menit sampai susut bobot antara dua penimbangan kurang dari 0,002 g.

Setelah penimbangan, larutkan residu dalam 4 ml dietil eter dan tambahkan 20 ml etanol yang sebelumnya telah dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,05 N terhadap fenolftalein LP. Titrasi larutan dengan kalium hidroksida etanolat 0,1 N LV.

Koreksi dengan menggunakan blangko. Hitung presentase zat tidak tersabunkan dengan rumus:

m = bobot zat dalam g

m1 = bobot residu dalam g

V = volume kalium hidroksida etanolat LV yang digunakan dalam ml

T = normalitas kalium hidroksida etanolat LV yang digunakan

  1. Kadmium Tidak lebih dari 1 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

  2. Timbal Tidak lebih dari 2 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

  3. Nikel <714> Tidak lebih dari 3 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai. Gunakan panjang gelombang 231,60 nm, kurva linear dan jarak kalibrasi 0,10 – 10,0 µg/ml

PENETAPAN KADAR

  1. Magnesium. Lakukan penetapan menggunakan teknik ICP-AES seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

  2. Komposisi asam lemak Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <903>

Fase gerak Helium P

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 100 mg zat masukkan ke dalam labu Erlenmeyer yang dapat dipasang kondensor refluks, larutkan dalam 5 ml boron trifluorida-metanol LP. Refluks selama 10 menit. Tambahkan 4 ml heptana P melalui kondensor dan refluks kembali selama 10 menit, dinginkan pada suhu ruang. Tambahkan 20 ml larutan natrium klorida jenuh, kocok, diamkan hingga terbentuk lapisan terpisah. Keringkan lapisan organik dengan menggunakan 100 mg natrium sulfat anhidrat (yang sebelumnya telah dicuci dengan heptana)

Larutan pembanding Timbang saksama lebih kurang 50 mg asam palmitat (kemurnian 96%) dan 50 mg asam stearat (kemurnian 96%). Lakukan penyiapan seperti tertera pada Larutan uji.

Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom polietilen glikol 20000 (0,32 mm x 30 m) berisi film 0,5 µm Macrogol 20000 R atau yang setara, pertahankan suhu kolom 180°, suhu tempat penyuntikan 250° dan suhu detektor 250°, laju alir lebih kurang 1 ml/menit.

Kesesuaian sistem Lakukan kromatografi terhadap Larutan pembanding. Rekam kromatogram dan ukur respon puncak. Resolusi, R, antara puncak metil palmitat dan metil stearat tidak kurang dari 5,0. Simpangan baku pada 6 kali penyuntikan ulang untuk metil palmitat tidak lebih dari 3,0% dan untuk metil stearat tidak lebih dari 1,0%.

Prosedur Suntikkan secara terpisah dengan volume sama (1,0 ml) dari headspace labu yang berisi Larutan pembanding dan Larutan uji ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur respon puncak. Hitung presentasi relatif asam lemak dalam Larutan uji dengan membandingkan tinggi puncak dari kedua kromatogram