MAGNESIUM SILIKAT (SINTETIS)
Magnesium Silicate Synthetic
INS 553 (i)
CAS [1343-88-0]
DEFINISI Magnesium silikat (sintetik) dihasilkan dari reaksi pengendapan antara natrium silikat dan garam magnesium mudah larut. Suspensi air disaring, endapan dikumpulkan, dicuci, dikeringkan, dan dikelompokkan berdasarkan ukuran partikel, kemudian dikemas. Partikel yang paling halus digunakan sebagai antikempal dan partikel yang lebih kasar digunakan sebagai bahan pembantu penyaring. Jika akan digunakan sebagai anti kempal, kadar air tidak lebih dari 15%. Meskipun magnesium silikat mempunyai komposisi yang bervariasi, perbandingan molar MgO terhadap SiO2 mendekati 2 : 5.
Magnesium silikat mengandung MgO tidak kurang dari 15% dan mengandung SiO2 tidak kurang dari 67%, dihitung terhadap zat yang telah dipijarkan.
PEMERIAN Serbuk sangat halus, putih, tidak berbau, bebas butiran.
KELARUTAN Tidak larut dalam air.
PENGGUNAAN Anti kempal.
IDENTIFIKASI
-
pH <909> Antara 7,0 dan 11,0. Lakukan penetapan menggunakan suspensi (1 dalam 10)
-
Magnesium Campur 500 mg zat dengan 10 ml asam hidroklorida encer LP, saring, netralkan filtrat terhadap kertas lakmus dengan penambahan amonia LP. Filtrat netral memberikan reaksi magnesium seperti tertera dalam Uji Identifikasi Umum <61>
-
Silikat Buat butiran dengan membakar beberapa kristal natrium amonium fosfat dengan loop platina pada api bunsen. Totolkan butiran pada zat, dan bakar kembali. Silika menempel pada butiran, jika didinginkan terjadi butiran keruh dengan struktur seperti jala.
KEMURNIAN
-
Susut pengeringan <912> Tidak lebih dari 15 %. Lakukan pengeringan pada suhu 105° selama 2 jam menggunakan zat yang telah dikeringkan. Simpan zat kering untuk penetapan Sisa pemijaran.
-
Sisa pemijaran <913> Tidak lebih dari 15 % dihitung terhadap bobot yang telah dikeringkan. Timbang saksama lebih kurang 1 g zat kering pada cawan platina yang telah ditara dan ditutup. Perlahan panaskan cawan, kemudian pijarkan pada suhu 900 hingga 1000° selama 20 menit. Dinginkan, timbang dan hitung persentasenya.
-
Garam terlarut Tidak lebih dari 3 %. Didihkan 10 g zat dengan 150 ml air selama 15 menit. Dinginkan hingga suhu ruang, dan tambahkan air untuk mengembalikan ke volume semula. Biarkan campuran selama 15 menit, dan saring, sisihkan 20 ml filtrat untuk uji Basa bebas. Uapkan 75 ml filtrat, yang mengandung 5 g zat pada cawan platina yang ditara dengan menggunakan tangas uap sampai kering, dan pijar hingga diperoleh bobot tetap. Dinginkan, timbang dan hitung persentase residu: bobot residu tidak lebih dari 150 mg.
-
Basa bebas Tidak lebih dari 1 % (sebagai NaOH). Tambahkan 2 tetes fenolftalein LP ke dalam 20 ml filtrat encer pada uji Garam terlarut, mengandung lebih kurang 1 g zat. Diperlukan tidak lebih dari 2,5 ml asam hidroklorida 0,1 N untuk menghilangkan warna merah muda yang dihasilkan
-
Fluorida <710> Metode 1 atau 3. Tidak lebih dari 10 bpj. Lakukan penetapan menggunakan 2,5 g zat
-
Timbal Tidak lebih dari 5 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik seperti tertera pada Cemaran logam <702>.
PENETAPAN KADAR
Magnesium oksida dan silikon dioksida Tidak kurang dari 15% magnesium oksida dan tidak kurang dari 67% silicon dioksida dihitung dari sisa pijar.
Larutan A Timbang saksama lebih kurang 500 mg zat dalam krus platina atau nikel, tambahkan 5 g kalium hidroksida P dan 2 g asam borat P, campur dan lelehkan menggunakan torch burner dan biarkan pada suhu ruang. Masukkan krus yang berisi lelehan zat ke dalam gelas piala 250-ml yang berisi 150 ml air deionisasi panas. Larutkan residu dengan pengocokan. Bilas krus dengan air deionisasi panas dan angkat. Tambahkan 50 ml asam hidroklorida P dan pindahkan larutan ke dalam labu tentukur propilen 250-ml. Bilas gelas piala sebanyak tiga kali, tiap kali dengan air deionisasi panas. Masukkan bilasan ke labu tentukur, dan tambahkan air sampai tanda.
Larutan uji Encerkan larutan A ke dalam asam hidroklorida 2% (1 dalam 5).
Lakukan penetapan Magnesium dan Silika dalam Larutan uji menggunakan teknik ICP-AES seperti tertera pada Cemaran Logam <702>.
Tetapkan parameter instrumen seperti yang ditentukan oleh prosedur instrumen. Gunakan garis analitik untuk Si (251,611 nm) dan Mg (279,553 nm). Rekam dan buat kurva larutan baku masing-masing 0,2 sampai 5,0 μg/ml. Tetapkan kadar dalam μg/ml magnesium dan silika dengan menggunakan kurva baku. Hitung persentase magnesium oksida dan silikon dioksida dari sisa pijar dalam Larutan uji menggunakan rumus :
Magnesium
Silika
| C | = | konsentrasi magnesium atau silika larutan uji (μm/ml) |
| D | = | faktor pengenceran |
| %LOD | = | susut pengeringan (%) |
| % LOI | = | susut pemijaran (%) |
| W | = | bobot zat (g) |