Propilen Glikol

PROPILEN GLIKOL

Propylene Glycol

INS 1520
CAS [57-55-6]

SINONIM Propanediol, methyl glycol.

Propana-1,2-diol

C3H8O2 BM 76,10

Propilen glikol mengandung C3H8O2 tidak kurang dari 99,5% dihitung terhadap zat anhidrat.

PEMERIAN Larutan kental jernih, higroskopik, tidak berwarna.

KELARUTAN Larut dalam air, dalam etanol dan dalam aseton.

PENGGUNAAN Pelarut, pengkilat, humektan, pembawa.

IDENTIFIKASI

Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromida menunjukkan bilangan gelombang yang sama seperti gambar di bawah ini:

Transmitans (%)

Bilangan gelombang (cm-1)

KEMURNIAN

  1. Air <908> Tidak lebih dari 1,0%.

  2. Jarak didih <906> Antara 185o dan 189o terdestilasi 99%.

  3. Bobot jenis <904> Antara 1,035 dan 1,040.

  4. Abu sulfat Tidak lebih dari 0,07%. Lakukan penetapan seperti tertera pada Abu <707> menggunakan 5 g zat.

  5. Asam bebas Tambahkan 3 sampai 6 tetes merah fenol LP pada 50 ml air, kemudian tambahkan natrium hidroksida 0,1 N sampai terjadi warna merah selama 30 detik. Pada larutan ini tambahkan 50 g zat yang ditimbang saksama. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,01 N LV sampai terjadi lagi warna merah dan bertahan selama 15 detik: dibutuhkan tidak lebih dari 1,67 ml natrium hidroksida 0,01 N.

  6. Timbal Tidak lebih dari 2 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

Tambahan

  1. Dietilen glikol dan Etilen glikol masing-masing tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan Kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <903>.

Larutan pembanding Timbang saksama masing-masing propilen glikol BPFI, etilen glikol BPFI, dietilen glikol BPFI, dan 2,2,2-trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar masing-masing 2,0 mg per ml propilen glikol, 0,050 mg per ml etilen glikol, 0,050 mg per ml dietilen glikol, dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol.

Larutan uji Timbang saksama masing-masing propilen glikol dan 2,2,2-trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dalam metanol P hingga diperoleh kadar 50 mg per ml propilen glikol dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol.

Sistem kromatografi Kromatograf Gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom leburan silika 0,53 mm × 30 m berisi fase diam G43 dengan ukuran partikel 3,0 µm dan split liner dideaktivasi dengan wol kaca. Atur suhu kolom pada 100° selama 4 menit, naikkan suhu hingga 120° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 10 menit, kemudian naikkan suhu hingga 220° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 6 menit. Atur suhu injektor pada 220° dan suhu detektor 250°, gas pembawa helium P, rasio aliran split lebih kurang 10:1, laju alir 4,5 ml/menit.

Kesesuaian sistem Suntikkan sejumlah volum Larutan pembanding (1,0 μL) ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak, waktu retensi relatif etilen glikol 0,8, propilen glikol 1,0, pembanding internal 1,7, dan dietilen glikol 2,4. Waktu retensi propilen glikol adalah 4 menit. Resolusi, R, antara puncak etilen glikol dan propilen glikol tidak kurang dari 5.

Prosedur Suntikkan sejumlah volum Larutan uji (1,0 μL) ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. Jika pada Larutan uji terdapat puncak dietilen glikol, perbandingan respon puncak relatif dietilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan uji tidak lebih besar dari perbandingan respon puncak dietilen glikol terhadap pembanding internal dalam Larutan pembanding : Tidak lebih dari 0,10%. Jika pada Larutan uji terdapat puncak etilen glikol, perbandingan respon etilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan uji tidak lebih besar dari perbandingan respon puncak etilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan pembanding: Tidak lebih dari 0,10%.

PENETAPAN KADAR Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Gas seperti tertera pada Kromatografi <903>.

Fase gerak Helium P.

Sistem kromatografi Kromatograf gas dilengkapi dengan detektor konduktivitas panas; kolom 0,8 cm x 1m terbuat dari baja tahan karat, yang berisi senyawa carbowaks 20 M 4% pada Chromosorb T ukuran 40/60 mesh atau bahan lain yang setara; laju alir 75 ml/menit; suhu injektor 240o; suhu kolom 120o sampai 200o, dengan kenaikan suhu kolom diatur rata-rata 5o per menit dan pertahankan suhu detektor pada 250o. Pada kondisi ini waktu retensi propilen glikol 5,7 menit dan 3 isomer dipropilen glikol berturut-turut; 8,2; 9,0 dan 10,2 menit.

Prosedur Suntikkan 10 μl zat ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak. Hitung persentase propilen glikol.