Gliserol

GLISEROL

Glycerol

INS 422
CAS [56-81-5];

SINONIM Glycerin

Trihidroksipropana.

C3H8O3 BM 92,10

Gliserol mengandung C3H8O3 tidak kurang dari 99% dihitung terhadap zat anhidrat.

PEMERIAN Cairan sirup, jernih, tidak berwarna, higroskopis, memiliki sedikit bau khas.

KELARUTAN bercampur dengan air dan dengan etanol, tidak bercampur dengan eter.

PENGGUNAAN Pengental, penstabil, humektan, pengemulsi.

IDENTIFIKASI

Gliserol Memberikan reaksi gliserol seperti tertera dalam Uji Identifikasi Umum <61>.

KEMURNIAN

  1. Bobot jenis <904> Tidak kurang dari 1,249.

  2. Air <908> Tidak lebih dari 5%.

  3. Warna Masukkan zat ke dalam tabung Nessler 50 ml bandingkan dengan larutan 0,4 ml besi(III) klorida LP yang diencerkan dengan air sampai 50 ml dalam tabung Nessler 50 ml kedua, amati dengan latar belakang putih: warna zat tidak lebih gelap dari warna pembanding.

  4. Abu sulfat Tidak lebih dari 0,01%. Panaskan 50 g zat dalam dalam cawan yang telah ditara dan pijarkan sempurna, dinginkan. Tambahkan 0,5 ml asam sulfat P. Lanjutkan pemijaran tiap periode selama 15 menit pada suhu 800±25°, dan timbang hingga bobot tetap.

  5. Klorida <711> Tidak lebih dari 10 bpj. Lakukan penetapan menggunakan 10 g zat dan pembanding 0,1 mg ion klorida.

  6. Senyawa terklorinasi Tidak lebih dari 30 bpj (sebagai ion klorida). Timbang saksama lebih kurang 5 g zat, masukkan ke dalam labu alas bulat, tambahkan 15 ml morfolin P. Refluks perlahan selama 3 jam. Bilas kondensor dengan 10 ml air, tampung air bilasan dalam labu, dan asamkan hati-hati dengan asam nitrat P. Pindahkan larutan ke dalam tabung Nessler, tambahkan 0,5 ml perak nitrat LP, encerkan dengan air sampai 50 ml, kocok baik. Kekeruhan yang terjadi tidak lebih dari kekeruhan larutan yang mengandung 0,15 mg ion klorida yang diperlakukan sama tanpa refluks.

  7. Asam lemak dan ester Tidak lebih dari 30 bpj. Timbang saksama lebih kurang 50 g zat, masukkan ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 50 ml air bebas karbondioksida dan 5 ml natrium hidroksida 0,5 N, aduk. Didihkan selama 5 menit, dinginkan, tambahkan fenolftalein LP, dan titrasi kelebihan basa dengan asam hidroklorida 0,5 N LV: dibutuhkan tidak lebih dari 1 ml natrium hidroksida 0,5 N.

  8. Zat mudah terarangkan Cuci tabung bersumbat kaca 25 ml dengan asam sulfat LP, dan biarkan kering selama 10 menit. Masukkan 5 ml zat dan 5 ml asam sulfat LP, kocok kuat selama 1 menit, dan biarkan selama 1 jam: Campuran tidak lebih gelap daripada larutan pembanding H.

  9. Timbal Tidak lebih dari 2 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

Tambahan

  1. Etilen Glikol dan Dietilen Glikol Masing-masing tidak lebih dari 0,10%. Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi Gas seperti tertera pada Kromatografi <903>.

Larutan pembanding Timbang saksama masing-masing Gliserin BPFI, Etilen Glikol BPFI, Dietilen Glikol BPFI dan 2,2,2-trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dan encerkan dengan metanol P hingga diperoleh kadar masing-masing 2,0 mg per ml gliserin, 0,050 mg per ml etilen glikol, 0,050 mg per ml dietilen glikol, dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol.

Larutan uji Timbang saksama masing-masing gliserin dan 2,2,2-trikloroetanol (pembanding internal), larutkan dalam metanol P hingga diperoleh kadar 50 mg per ml gliserin dan 0,10 mg per ml 2,2,2-trikloroetanol.

Sistem kromatografi Kromatografi gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom leburan silika 0,53 mm × 30 m dilapisi 3,0 μm fase diam G43 dan split liner dideaktivasi dengan wol kaca. Atur suhu kolom pada 100° selama 4 menit, naikkan suhu hingga 120° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 10 menit, kemudian naikkan suhu hingga 220° dengan kenaikan 50° per menit, pertahankan selama 6 menit. Suhu injektor 220° dan suhu detektor 250°, gas pembawa helium P, perbandingan split lebih kurang 10 : 1, laju alir 4,5 ml/ menit.

Kesesuaian sistem Suntikkan sejumlah volum Larutan pembanding (1,0 μL) ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur semua respons puncak. Waktu retensi relatif etilen glikol 0,3, 2,2,2-trikloroetanol 0,6, dietilen glikol 0,8 dan gliserol 1,0. Resolusi, R, antara puncak dietilen glikol dan gliserol tidak kurang dari 1,5.

Prosedur Suntikkan sejumlah volume (1,0 μL) Larutan uji ke dalam kromatograf gas. Rekam kromatogram dan ukur semua respon puncak: jika pada Larutan uji terdapat puncak dietilen glikol atau etilen glikol, perbandingan respon puncak relatif dietilen glikol atau etilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan uji tidak boleh lebih besar perbandingan respon puncak relatif dietilen glikol atau etilen glikol terhadap pembanding internal pada Larutan pembanding, tidak lebih dari 0,10% untuk masing-masing dietilen glikol dan etilen glikol dalam gliserol.

PENETAPAN KADAR Timbang saksama lebih kurang 1 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 5ml larutan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer, tambahkan 100 ml larutan kalium periodat P 0,3%, kocok kuat, dan diamkan selama 1 jam. Tambahkan 1 ml propilen glikol P, diamkan selama 10 menit, dan titrasi dengan natrium hidroksida 0,05 N LV, dengan indikator 3 tetes merah fenol LP, sampai terjadi warna merah muda. Lakukan penetapan blangko.

Tiap ml natrium hidroksida 0,05 N

setara dengan 4,605 mg C3H8O3.