CEMARAN LOGAM <702>

Penetapan mineral dan logam menggunakan metode inductively coupled plasma-spektrofotometri emisi atom (ICP-AES)

Larutan baku pembanding Siapkan Larutan baku pembanding masing-masing unsur Na, K, Ca, Mg, P, Al, Fe, Cu, Zn, Co, Mo, Mn, Pb, Cd, dan As dengan kadar 1000 mg/l). Sebagai altenatif, siapkan larutan baku pembanding multi-unsur dengan kadar masing-masing 1000 mg/l. Rentang linier kurva baku pembanding dapat berbeda berdasarkan instrumen yang digunakan dan metode pemasangan torch (axial atau radial).

Siapkan seri larutan baku pembanding kerja pada rentang 0,1 hingga 50 μg/ml setelah seri pengenceran dari larutan baku pembanding multi-unsur (100 μg/ml). Pastikan untuk membatasi faktor pengenceran kurang dari 25.

Kesesuaian sistem Pilih panjang gelombang emisi yang sesuai untuk digunakan setiap unsur. Pengaturan yang direkomendasikan untuk berbagai parameter instrumen mungkin berbeda dari instrumen satu dengan lainnya. Parameter tertentu diperlukan optimasi untuk mendapatkan hasil terbaik. Instrumen harus dikondisikan secara optimal seperti dijelaskan pabrikan. Panjang gelombang emisi spesifik, jenis kurva dan rentang kalibrasi seperti pada Tabel di bawah ini merupakan panduan dan kebutuhan bagi analis untuk memilih panjang gelombang emisi dan parameter lain berdasarkan instrumen yang digunakan dan jenis zat uji sebagai cemaran yang akan dianalisis.

No	Analit	Panjang gelombang emisi (nm)	Tipe kurva	Rentang kalibrasi (μg/ml)
1	Na	589,520; 588,995	Kuadratik	0,50-20,0
2	K	766,491	Kuadratik	0,50-20,0
3	Ca	318.127	Kuadratik	0,50-20,0
4	Mg	279,079	Kuadratik	0,50-20,0
5	P	213,618	Linear	0,10-20,0
6	Al	257,509; 308,215; 396,152	Linear	0,10-20,0
7	Fe	259,940	Linear	0,10-20,0
8	Cu	224,700; 324,754	Linear	0,10-20,0
9	Zn	213,857	Linear	0,10-20,0
10	Co	228,616; 235,341	Linear	0,10-20,0
11	Mo	202,032	Linear	0,10-20,0
12	Mn	257,610	Linear	0,10-20,0
13	Pb	220.353	Linear	0,10-20,0
14	Cd	226,502	Linear	0,10-5,0
15	As	188,98; 193,696	Linear	0,10-5,0
16	Sb	206,833	Linear	0,10-20,0
17	Ba	455,403	Linear	0,10-20,0
18	Cr	267,716	Linear	0,10-20,0
19	Si	251,611	Linear	0,10-20,0
20	Ni	231,604	Linear	0,10-20,0
21	Ti	334,941	Linear	0,10-20,0

Prosedur Tetapkan parameter instrumental yang sesuai untuk analisis analit yang paling mungkin sebagai cemaran. Siapkan instrumen, aspirasi larutan blangko, dan setel instrumen ke nol. Aspirasi larutan baku pembanding kerja dan buat kurva baku pembanding kerja untuk setiap unsur menggunakan intensitas emisi dan kadar unsur dalam baku pembanding kerja: koefisien determinasi (R2) adalah > 0,99. Aspirasi larutan uji atau enceran larutan uji dan simpulkan kadar unsur dalam larutan uji (μg/ml).

Hitung kadar unsur (mg/kg) dengan rumus:

A	=	Kadar unsur dalam larutan uji (μg/ml)
B	=	Kadar unsur dalam larutan blangko yang sesuai (μg/ml)
V	=	Volume sampel yang digunakan (ml)
DF	=	Faktor pengenceran
W	=	Bobot zat (g)