BILANGAN IODIN <1105>
Bilang iodin adalah ukuran ketidakjenuhan dan dinyatakan sebagai jumlah gram iodin yang diserap oleh 100 g zat pada kondisi tertentu.
Modifikasi Metode Wijs
Larutan Wijs Larutkan 13 g iodium tersublimasi dalam 1000 ml asam asetat glasial. Pipet 10,0 ml larutan ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml, tambahkan 20 ml kalium iodida LP dan 100 ml air, titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV; menggunakan indikator kanji LP yang ditambahkan menjelang titik akhir. Catat volume yang diperlukan sebagai A. Sisihkan lebih kurang 100 ml larutan iodium asam asetat untut penggunaan berikutnya.alirkan gas klor yang telah dicuci dan dikeringkan dengan asam sulfat pekat P ke dalam sisa larutan ini hingga 10,0 ml larutan memerlukan tidak lebih dari dua kali volume natrium tiosulfat 0,1 N yang digunakan untuk titrasi larutan 10 ml yang pertama. Jika jumlah klor yang ditambahkan telah cocok, terjadi perubahan warna yang khas.
Larutan Wijs dapat juga dibuat dengan melarutkan 16,5 g iodium monoklorida (ICl) dalam 1000 ml asam asetat glasial P. Simpan larutan dalam botol coklat tertutup rapat yang disegel parafin hingga saat digunakan. Dapat digunakan dalam waktu 30 hari.
Kadar halogen total Pipet 10 ml Larutan Wijs ke dalam labu Erlenmeyer 500 ml yang berisi 150 ml air bebas karbondioksida dan 15 ml kalium iodida LP. Segera titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV, catat volume yang dibutuhkan sebagai B.
Perbandingan halogen Hitung I/Cl dengan rumus
Perbandingan halogen harus antara 1,0 – 1,2. Jika tidak masuk dalam rentang ini, kandungan halogen dapat diatur dengan penambahan larutan awal atau dengan mengalirkan gas klorin ke dalam larutan.
Prosedur Timbang saksama sejumlah zat dalam gram, yang dihitung dengan membagi angka 25 dengan bilangan iodin yang diperkirakan. Jika perlu lelehkan zat dan saring melalui kertas saring kering. Timbang saksama sejumlah zat masukkan ke dalam labu bersumbat kaca 500 ml yang bersih dan kering, tambahkan 20 ml campuran asam asetat glasial P-sikloheksan P (1:1), pipet 25 ml Larutan Wijs ke dalam labu. Kelebihan iodin harus antara 50% dan 60% dari jumlah yang ditambahkan yaitu adalah antara 100% dan 150% dari jumlah yang diserap. Goyangkan labu, dan diamkan di tempat gelap selama 1 jam jika bilangan iodin < 150 dan selama 2 jam jika bilangan iodin ≥ 150. Tambahkan 20 ml kalium iodida LP dan 150 ml air bebas karbon dioksida P, titrasi kelebihan iodin dengan natrium tiosulfat 0,1 N LV sambil terus menerus dikocok hingga warna kuning larutan hampir hilang. Tambahkan kanji LP, lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang. Pada saat menjelang titik akhir sumbat labu dan kocok kuat hingga iodin yang tertinggal dalam campuran asam asetat glasial dan sikloheksan (1:1) dapat dikeluarkan dengan larutan kalium iodida. Lakukan penetapan blangko. Hitung bilangan iodin dengan rumus:
| B | = | Jumlah natrium tiosulfat yang digunakan pada titrasi blangko (ml). |
| S | = | Jumlah natrium tiosulfat yang digunakan pada titrasi zat (ml) |
| N | = | Normalitas natrium tiosulfat |
| W | = | Bobot zat (g) |