PENETAPAN pH <909>
pH larutan berbasis air dapat diukur secara potensiometri menggunakan pH meter. Definisi pH larutan berbasis air dapat dinyatakan dengan persamaan:
pH = pH0 + [(E - E0) /0,0591]
pH adalah nilai untuk larutan yang diukur, pH0 adalah nilai untuk dapar baku, E adalah tegangan larutan yang diukur, E0 adalah tegangan dapar baku yang diukur, dan 0,0591 adalah konstanta Nernstian pada suhu 25°. Persamaan ini tidak berlaku untuk pelarut selain air, atau pelarut campuran yang mengandung air. Namun demikian, pH meter memberikan pembacaan yang dapat berulang di sistem pelarut lain, atas dasar kalibrasi dengan buffer berdasar air, dan meskipun pembacaan pH tidak bermakna secara termodinamik, namun tetap digunakan sebagai salah satu parameter spesifikasi.
Pengukuran pH menggunakan pH meter pada dasarnya membandingkan pembacaan larutan yang tidak diketahui dengan dapar baku yang pH-nya telah diketahui, dan tercantum dalam buku resmi. Pengukuran rutin umumnya hanya menggunakan satu dapar dan perkiraan slope elektroda biasanya dibuat dengan kompensator suhu, dengan ketepatan ± 0,05 unit pH atau lebih baik menggunakan dua dapar baku yang membatasi kisaran pH yang diperkirakan. Semua zat uji dan dapar harus diperlakukan pada suhu yang sama.
Pemilihan dan penanganan elektroda kaca dan elektroda pembanding harus dipertimbangkan dengan cermat. Elektroda kaca biasa menjadi peka terhadap kation logam alkali pada pH di atas 9 dan cenderung disebut dengan penyimpangan basa. Untuk pembacaan dalam rentang basa digunakan elektroda dengan penyimpangan basa yang sangat kecil. Simpan elektroda dalam air suling pada saat tidak digunakan, untuk menghindari dehidrasi. Elektroda "flow-type" dapat digunakan jika validitas pengukuran pH dengan elektroda tersebut sudah terbukti.
Pengukuran pH air suling atau larutan senyawa organik non ion dalam air suling sulit dilakukan. Penambahan larutan jenuh kalium klorida 0,3 ml per 100 ml air suling memberikan sejumlah kecil elektrolit. Namun demikian, untuk melindungi pengaruh karbon dioksida dari udara, gunakan aliran nitrogen selama pengukuran. Lakukan beberapa pengukuran pH dari air suling atau larutan dalam air suling, sambil dikocok kuat, sampai hasil dua pengamatan berturut-turut dalam kisaran 0,1 satuan pH.
Prosedur
Gunakan pH meter yang sesuai dan ikuti petunjuk dari produsen. Setiap kali setelah digunakan elektroda dibilas dengan air suling atau air deionisasi dan keringkan dengan hati-hati menggunakan tisu penyerap yang bersih. Cairan elektroda pembanding dibuat segar. Bilas wadah tiga kali tiap kali dengan cairan yang akan diukur.
Jika mungkin, pilih dua dapar baku untuk membatasi kisaran pH yang diperkirakan. Sesuaikan suhu dapar baku dalam rentang suhu 2° dari suhu larutan yang akan diukur. Celupkan elektroda dalam dapar baku pertama, ikuti petunjuk produsen. Atur peralatan sehingga pH menunjukkan pH dapar baku tersebut. Ulangi prosedur di atas dengan dapar baku pertama yang baru hingga perbedaan pembacaan berkisar ± 0,02 satuan pH tanpa pengaturan alat.
Bilas elektroda, keringkan, dan celupkan ke dalam dapar baku kedua dengan pH lebih rendah. Jangan mengubah pengaturan alat. Ikuti petunjuk produsen, atur kurva hingga terbaca pH dapar baku kedua.
Ulangi prosedur di atas dengan dapar baku kedua yang baru hingga perbedaan pembacaan berkisar ±0,02 satuan pH tanpa pengaturan alat. Setelah itu dapat dilakukan pengukuran pH larutan yang tidak diketahui. [Catatan Perbedaan antara dua pengukuran pH tidak boleh melebihi 0,05 satuan pH]
Jika amplifier dimatikan, selalu lakukan pembakuan ulang instrumen.