PENETAPAN JARAK LEBUR ATAU SUHU LEBUR <907>
Suhu lebur zat murni adalah suhu di mana zat berubah bentuk dari padat ke cair. Zat yang mengandung cemaran tidak akan melebur pada satu suhu tertentu, tetapi akan melebur dalam jarak suhu tertentu.
Sebelum menentukan jarak lebur suatu zat, zat harus dikeringkan dengan cara seperti tertera pada Penetapan Susut Pengeringan <912> pada masing-masing monografi. Jika suhu pengeringan tidak ditentukan pada monografi, maka zat harus dikeringkan selama 24 jam dalam desikator.
Pindahkan sejumlah serbuk kering ke dalam pipa kapiler kering dengan panjang sekitar 10 cm dan salah satu ujungnya tertutup (ketebalan dinding 0,10-0,15 mm; diameter dalam 0,9 – 1,1 mm) dan padatkan serbuk dengan mengetukkan tabung pada permukaan yang keras sehingga membentuk sebuah kolomyang padat setinggi 2 – 4mm.
Pasang tabung kapiler dan isinya pada termometer standar sedemikian rupa sehingga ujung tertutup berada pada tengah pencadang raksa , dan panaskan dengan alat yang sesuai yang berisi cairan yang tepat (parafin cair atau minyak silikon) dan dilengkapi dengan alat pengaduk dan termometer tambahan. Atur kenaikan suhu selama periode pertama 3° per menit. Bila suhu telah meningkat menjadi 5° di bawah suhu terendah jarak lebur bahan yang diuji, panaskan lebih lambat: kecuali dinyatakan lain, tingkat kenaikan suhu harus 1° – 2° per menit.
Kecuali dinyatakan lain, bacalah suhu ketika zat yang diamati membentuk lelehan pada sisi tabung dan suhu di mana zat tersebut benar-benar melebur, yang ditunjukkan dengan pembentukan meniskus yang jelas.
Untuk pembacaan suhu, terapkan koreksi “emergent-stem” yang ditentukan sebagai berikut:
Sebelum mulai menentukan jarak lebur, atur termometer tambahan sehingga pencadang raksa menyentuh termometer standar pada titik tengah antara batas untuk jarak lebur yang diperkirakan dan permukaan cairan pemanas. Ketika zat telah melebur, baca suhu pada termometer tambahan. Hitunglah koreksi yang akan ditambahkan ke pembacaan suhu termometer standar menggunakan rumus berikut:
0, 00015N(T−t)
| T | = | Pembacaan suhu termometer standar |
| t | = | Pembacaan suhu termometer tambahan |
| N | = | Jumlah derajat dari skala termometer standar antara permukaan cairan pemanas dan ketinggian air raksa |
Pernyataan jarak lebur, a0– b0 adalah suhu ketika zat yang diamati membentuk lelehan pada sisi tabung pada a0 dan suhu di mana zat tersebut benar-benar melebur pada b0. Suhu a0 dan b0 telah terkoreksi.