PENETAPAN KADAR ALGINAT (PENETAPAN KARBONDIOKSIDA DENGAN DEKARBOKSILASI) <81>

Alat penetapan karbondioksida secara dekarboksilasi

Rangkaian alat terdiri dari: kolom A, keran raksa B, penghubung C, labu reaksi alas bulat 100 ml D, mantel pemanas E, pendingin refluks F, tabung pengantar 40 ml G, dengan keran H, penampung I yang berisi 25 mg zink atau timah dengan ukuran partikel 20 mesh, tabung penjerap J, labu Erlenmeyer K, tabung absorbsi L, keran tiga jalur M, pipa kapiler N. Semua sambungan kaca berukuran 35/25.

ProsedurTimbang saksama lebih kurang 250 mg zat yang telah dikeringkan dalam hampa udara pada suhu 60º selama 4 jam. Masukkan ke dalam labu, D, tambahkan 25 ml asam hidroklorida 0,1 N dan masukkan beberapa butir batu didih. Hubungkan labu dengan kondensor refluks, F, menggunakan sirup asam fosfat sebagai pelumas.

[Catatan: pada sambungan lain dapat digunakan lemak silikon]

Periksa sistem dari kebocoran udara dengan memasukkan raksa ke dalam tabung bagian dalam dari katup raksa, B, setinggi lebih kurang 5 cm. Tutup tekanan dengan keran, M. Jika batas raksa tidak turun setelah 1-2 menit dapat dikatakan alat bebas kebocoran. Alirkan udara bebas karbondioksida melalui alat dengan laju alir 3000-6000 ml per jam. Naikkan mantel pemanas, E, hingga mencapai labu, panaskan zat hingga mendidih, didihkan secara hati-hati selama 2 menit. Matikan dan turunkan mantel pemanas, diamkan zat sampai dingin selama 15 menit. Isi tabung, G, dengan 23 ml asam hidroklorida P. Lepaskan tabung absorbsi, L, segera masukkan 25,0 ml natrium hidroksida 0,25 N LV ke dalam tabung, tambahkan 5 tetes n-butanol P dan sambungkan kembali tabung absorbsi, L, kemudian alirkan udara bebas karbon dioksida melalui alat dengan laju alir 2000 ml per jam. Tambahkan asam hidroklorida P ke dalam labu reaksi, D, melalui G, naikkan lagi mantel pemanas dan panaskan sampai mendidih. Setelah 2 jam hentikan aliran udara dan pemanasan. Alirkan larutan natrium hidroksida ke dalam labu, K, dengan tekanan udara rendah. Bilas tabung absorbsi, L, sebanyak tiga kali, tiap kali dengan 15 ml air. Alirkan bilasan dengan bantuan tekanan udara ke dalam labu, K. Lepaskan labu dan tambahkan 10 ml larutan barium klorida P 10% (BaCl₂.2H₂O). Sumbat labu, kocok hati- hati labu selama 2 menit dan tambahkan fenolftalein LP dan titrasi dengan asam hidroklorida 0,1N LV, lakukan penetapan blangko.

Tiap ml natrium hidroksida 0,25 N
setara dengan 5,5 mg karbondioksida