Alfa Siklodekstrin

Alfa Siklodekstrin

α-Cyclodextrin

INS 457

CAS [10016-20-3]

SINONIM α-Schardinger dextrin, α-dextrin, cyclohexaamylose, cyclomaltohexaose, α-cycloamylase

https://www.drugfuture.com/pharmacopoeia/usp32/pub/data/images/v32270/cas-10016-20-3.gif

Sikloheksaamilose

(C6H10O5)6 BM 972,85

DEFINISI alfa siklodekstrin adalah suatu sakarida siklik non-pereduksi terdiri dari enam unit ikatan α-1,4-D-glukopiranosil yang dihasilkan dari aktivitas siklodekstrin glukosiltransferase (CGTase, EC 2.4.1.19) pada pati terhidrolisa. Perolehan kembali dan pemurnian α-siklodekstrin dapat dilakukan dengan salah satu prosedur berikut: pengendapan kompleks α-siklodekstrin dengan 1-dekanol, disolusi dalam air pada suhu yang meningkat dan pengendapan kembali, stripping uap pembentuk kompleks, dan kristalisasi α-siklodekstrin dari larutan; atau kromatografi penukar ion atau filtrasi gel yang diikuti dengan proses kristalisasi α-siklodekstrin dari larutan induk yang telah dimurnikan; atau metode pemisahan membran seperti filtrasi ultra dan osmosis terbalik.

Alfa siklodekstrin mengandung (C6H10O5)6 tidak kurang dari 98% dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

PEMERIAN Hablur padat, putih atau hampir putih, tidak berbau.

KELARUTAN Sangat mudah larut dalam air, sedikit larut dalam etanol.

PENGGUNAAN Pengental, penstabil.

IDENTIFIKASI

  1. Jarak lebur <907> Terurai di atas suhu 278°.

  2. Rotasi optik <910> Antara +145° dan +151°. Lakukan penetapan menggunakan larutan 1%.

  3. Waktu retensi kromatogram puncak utama α-siklodekstrin pada Larutan uji sesuai dengan Larutan pembanding seperti tertera pada Penetapan kadar.

KEMURNIAN

  1. Air <908> Metode karlfischer Tidak lebih dari 11%

  2. Residu pembentuk kompleks (1-dekanol) Tidak lebih dari 20 bpj. Lakukan penetapan secara kromatografi gas seperti tertera pada Kromatografi <903>

    Dapar Larutkan 606 mg Dapar Triss P dan 430 mg kalsium sulfat dihidrat P dalam 500 ml air. Atur pH hingga pH 6,5 dengan penambahan asam fosfat pekat P

    Larutan pembanding internal Tambahkan 50 mg 1-oktanol kualitas kromatografi pada 250 ml tetrahidrofuran P.

    Larutan pembanding persediaan Larutkan 75,0 mg 1-dekanol kualitas kromatografi dalam 100 ml Larutan pembanding internal.

    Larutan pembanding Encerkan Larutan pembanding persediaan secara kuantitatif dengan Larutan pembanding internal hingga kadar lebih kurang 7,5 μg/ml

    Larutan uji Larutkan 750 mg zat dan 50 mg glukoamilase dalam 7 ml Dapar dalam wadah bersumbat yang sesuai. Tambahkan 100 μl Larutan pembanding internal dan 50 μl siklodekstrin glukosiltransferase 500 U/ml. Tutup rapat, campur dan inkubasikan dalam tangas air pada suhu 40° selama 4 jam.

    Sistem kromatografi kromatograf gas dilengkapi dengan detektor ionisasi nyala, kolom kapiler 0,32 mm x 25 m, dilapisi dengan dimetilpolisiloksan setebal 0,5μm, pertahankan suhu kolom 60° selama 1 menit, naikkan suhu 20°/menit hingga 300° pertahankan selama 7 menit, tempat penyuntikkan pada suhu 265°, gas pembawa helium P, laju alir lebih kurang 1 ml/menit.

Prosedur suntikkan secara terpisah dengan volume yang sama (lebih kurang 1μm) Larutan pembanding dan Larutan uji rekam kromatogram, ukur respon puncak, kemudian hitung kadar bpj (dalam larutan zat) dengan rumus :

rU = perbandingan respon puncak 1-dekanol dan 1-oktanol dalam Larutan uji

rS = perbandingan respon puncak 1-dekanol dan 1-oktanol dalam Larutan pembanding

CS = kadar 1-dekanol dalam μg/ml Larutan pembanding

W = bobot zat dalam mg Larutan uji

  1. Senyawa mereduksi sebagai dekstrosa Tidak lebih dari 0,5%

[Catatan Kadar dekstrosa jika ditetapkan dengan prosedur di bawah ini dan ada α-siklodekstrin akan lebih rendah dibanding tanpa α-siklodekstrin. Sehingga, pembanding α-siklodekstrin dimasukkan dalam prosedur pembuatan kurva baku]

Pereaksi Timbang saksama lebih kurang 10,0 g 3,5-asam dinitrosalisilat, masukkan dalam labu tentukur 1000-ml. Tambahkan 80 ml air, panaskan dalam tangas air. Buat larutan 16,0 g natrium hidroksida P dalam 200 ml air dan larutan 300 g natrium kalium tartrat P dalam 500 ml air. Masukkan kedua larutan ke dalam labu tentukur 1000-ml yang sama, tambahkan air sampai tanda dan diamkan selama 24 jam. Jika ada endapan saring sebelum digunakan.

Larutan pembanding Timbang saksama lebih kurang 1,0 g dekstrose anhidrat P, masukkan dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dan encerkan dengan air sampai tanda.

Larutan kalibrasi Timbang saksama lebih kurang 1,0 g α-siklodekstrin P masukkan ke dalam masing-masing sebelas labu tentukur 10-ml (beri nomor 0 sampai 10). Tambahkan berturut-turut 0; 0,1; 0,2; ...; 1,0 ml Larutan pembanding ke dalam masing-masing sebelas labu, tambahkan air sampai tanda. Pipet 1 ml masing-masing Larutan kalibrasi, masukkan ke dalam labu tentukur 10-ml yang lain, masukkan 1 ml Pereaksi, panaskan semua labu dalam tangas air mendidih selama 10 menit. Dinginkan segera hingga suhu ruang, tambahkan air sampai tanda. Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 545 nm, gunakan air sebagai blangko. Buat kurva kalibrasi serapan masing-masing larutan terhadap kadar dekstrosa.

Larutan uji Timbang saksama lebih kurang 10,0 g zat, masukkan ke dalam labu tentukur 100-ml, larutkan dalam 80-90 ml air meggunakan tangas ultra-sonifikasi, pada suhu 30° selama 15 menit, tambahkan air sampai tanda.

Prosedur Siapkan enam labu tentukur 10-ml (beri tanda a sampai f) dan pipet 1,0 ml Pereaksi ke dalam masing-masing labu. Pipet 1,0 ml Larutan uji ke dalam labu a, b, dan c. Pipet 1,0 ml Larutan kalibrasi nomor 0, 3, dan 6 ke dalam labu d, e, dan f. Kocok kuat semua labu masukkan ke dalam tangas air mendidih selama 10 menit. Dinginkan sampai suhu ruang, tambahkan air sampai tanda. Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 545 nm, gunakan air sebagai blangko.

[Catatan Hasil dinyatakan absah jika serapan larutan labu d, e, dan f tidak menyimpang lebih dari 5% kurva kalibrasi]. Hitung kadar senyawa mereduksi dalam mg/ml larutan labu a, b, dan c dan hitung rata-rata (CRS) dengan rumus:

WRS = 10CRS

WRS = bobot rata-rata dalam mg senyawa mereduksi (sebagai dektrosa), yang diperoleh dari kurva kalibrasi

WTS = bobot dalam mg zat yang digunakan dalam Larutan uji.

  1. Abu sulfat Tidak lebih dari 0,1%. Lakukan penetapan seperti tertera pada Abu <707>.

  2. Timbal Tidak lebih dari 1 bpj. Lakukan penetapan menggunakan teknik spektroskopi serapan atom yang sesuai seperti tertera pada Cemaran logam <702>.

PENETAPAN KADAR Lakukan penetapan dengan cara Kromatografi cair kinerja tinggi seperti tertera pada Kromatografi <903>

Fase gerak Asetonitril P-air (67:33)

Larutan pembanding Buat larutan α-siklodekstrin P dengan kadar lebih kurang 10 mg per ml, jika perlu ultrasonikasi selama 10-15 menit.

Larutan uji Buat larutan zat dengan kadar lebih kurang 10 mg per ml, jika perlu ultrasonikasi selama 10-15 menit. Saring melalui penyaring 0,45 mikrometer.

Sistem kromatografi Kromatograf cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor refraktif indeks, Kolom 4 mm x 25 cm berisi Nucleosil-100-NH2 dengan ukuran partikel 10 µm atau yang setara, pertahankan suhu kolom pada 40°, laju alir 2,0 ml/menit,

Prosedur Suntikkan sejumlah volum sama (10μl) Larutan uji dan Larutan pembanding ke dalam kromatograf. Rekam kromatogram, dan ukur respon puncak α-siklodekstrin. Hitung persentase α-siklodekstrin dalam zat dengan rumus:

rU = respon puncak α-siklodekstrin dalam Larutan uji

rS = respon puncak α-siklodekstrin dalam Larutan pembanding

CS = kadar α-siklodekstrin dalam mg/ml Larutan pembanding

CU = kadar α-siklodekstrin dalam mg/ml Larutan uji